杜仲胶提取物 

杜仲是我国特有的单种科植物，属国家保护植物，主要分布于甘、陕、晋、豫、湘、鄂、川、滇、黔、桂、赣、闽等省、自治区的平原到海拔1690m的丘陵和山地，自然中心在中国中部地区。我国杜仲林己有500余万亩，占世界杜仲种植面积99％以上，具有独特的资源优势。而收获的杜仲种子远超过育苗造林需要，形成了一种新的资源。目前对杜仲籽的研究和开发应用尚处于起步阶段。

杜仲树叶、皮和种子中均含有杜仲胶，成熟杜仲籽含胶量*，为10％～17％。杜仲胶分子结构为反式聚异戊二烯，具有独特的“橡(胶)一(塑料)二重性”，可开发出热塑性、热弹性和橡胶弹性三大功能材料，应用前景十分广阔。因此，杜仲籽有着极大的开发价值。目前，杜仲胶的提取主要以杜仲叶为原料，lhm2杜仲林叶产胶量约为150kg，而lhm2的杜仲籽产胶量可突破750kg，因此杜仲籽是今后杜仲提胶的主要原料。杜仲胶丝分布于杜仲籽壳维管束内，只有破坏维管束才可提高杜仲胶胶溶出的通透性。以往的杜仲胶提取方法，大多利用碱水解法使胶丝暴露，一般用10％NaOH溶液蒸煮3h破坏维管束木质素。但碱对维管水解缓慢，而且水解后产生大量工业废液，造成环境严重污染。

专利号为CN101157827B提供的一种从杜仲叶和皮中提取上丝杜仲胶的方法，先将杜仲叶或杜仲皮处理成小片，用NaOH溶液溶解角质层，接着用纤维素酶水解细胞壁，然后加入石油醚溶剂，回流浸提，趁热过滤，冷却后-20-0℃冷冻30-60min，即可得到杜仲胶。专利号为CN102977380提供的一种从杜仲翅果中提取高纯度杜仲胶的方法，需先采用机械法分离杜仲果皮和果仁，向杜仲翅果皮中加入复合酶制剂进行酶解处理，干燥后，以石油醚为溶剂，用索式提取法提取杜仲翅果中的杜仲胶，并采用超声波辅助提取。

现有技术中，绝大多数都通过将原料粉碎来提高溶出效率。但是，杜仲胶丝为高聚物，在机械外力作用下在一定程度上被破坏，降低胶弹性、韧性、抗拉强度，限制了胶的应用范围。使用其他方法如酶解法、碱水解法等方法对原材料进行处理后，再采用*溶剂提取，存在流程长、效率低、成本高、废液多、杜仲胶损失较大、提取率低等弊端。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题是提供一种成本低廉、环保、高纯度的杜仲胶的提取方法。

为解决上述技术问题，本发明提供技术方案如下：

提供一种高纯度杜仲胶的提取方法，原料为杜仲叶、杜仲树皮和/或杜仲翅果果皮，包括如下步骤：

步骤1：将原料与20％～80％的无机盐水溶液混合；

步骤2：在上述溶液中加入*溶剂，形成水相-*相两相体系；

步骤3：对上述两相体系进行加热搅拌；

步骤4：分离*相，并将*相进行蒸馏，得到溶有杜仲胶的浓溶液；

步骤5：将溶有杜仲胶的浓溶液进行冷冻处理或与酮和/或醇溶液混合，将杜仲胶沉淀，即得杜仲胶。

其中，所述步骤1中，无机盐为氯化钙、氯化锌、氯化铁中的一种或多种。纤维素是有葡萄糖组成的大分子多糖，不溶于水及一般*溶剂，是植物细胞壁的重要组成成分，纤维素可与氯化钙、氯化锌、氯化铁中的金属离子配位及发生反应，使纤维素溶解进而得到分离。

其中，所述无机盐多种复配时，氯化钙、氯化锌、氯化铁的混合比例为0.5～1:1～5:1～6。

其中，所述步骤1中，原料与无机盐水溶液的重量比为1:2～15。

其中，所述步骤2中，*溶剂为石油醚、甲苯、苯、氯仿、汽油或煤油，水相*相的体积比为0.3～2:1。杜仲胶为*高分子资源，杜仲胶的分子结构为反式聚异戊二烯，溶于非极性*溶剂，如烃、醚及其衍生物，不溶于水。

其中，所述步骤3中，加热至50～120℃，搅拌转速为10～3000rpm，搅拌60～300分钟；所述步骤4中，为常压或减压蒸馏。

其中，所述步骤5中，冷冻温度为-15～10℃，冷冻时间0.5～8h。通过降低温度，使胶类物质在*相中的溶解度下降，以沉淀的形式析出。

其中，所述步骤5中，酮溶液为包含碳原子数3～5的酮类化合物，醇溶液为包含碳原子数为1～5的伯仲叔醇。

其中，所述步骤5中，酮溶液为含水0-80％的酮类化合物溶液，酮类化合物为丙酮、丁酮、戊酮、上述酮化合物异构体中的一种或多种，醇溶液为含水0-80％的醇类化合物溶液，醇类化合物为甲醇、乙醇，丙醇、丁醇、戊醇、上述醇类化合物异构体中的一种或多种。

其中，所述步骤5中，酮和/或醇溶液与溶有杜仲胶的浓溶液的体积比为1～15:1。

本发明具有以下有益效果：

本发明中，原料中加入的无机盐溶液可以分解细胞壁中的纤维素，提高了细胞的通透性，加快细胞内胶类物质的溶出，配合*溶剂，在获得高产率杜仲胶的同时，获得*的、结构完整的、高韧性的长丝杜仲胶。与酶法、碱水解、机械粉碎等方法相比，试剂使用成本低，对提取设备要求低，设备运行成本低廉，且分离杜仲胶后的*溶剂及无机盐溶剂均可回收循环使用，重新用于杜仲胶的提取，避免了对环境的污染。本发明具有不产生废水污染，提取的杜仲胶丝不被粉碎破坏、提取效率高、纯度高，节能环保的特点。

具体实施方式

为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例进行详细描述。

本发明针对现有技术中成本高、废液多、杜仲胶损失较大、提取率低的问题，提供一种成本低廉、环保、胶丝结构完整的高纯度的杜仲胶的提取方法。

以下实例进一步说明本方法的特征和细节，但所列过程和数据并不意味着对本发明范围的限制。

(1)取杜仲干树皮30g与质量分数为50％的FeCl3水溶液400g混合；

(2)加入甲苯200ml在65℃搅拌浸提1小时；

(3)取出上层甲苯溶液，再在剩余液中加甲苯100ml，继续回流浸提搅拌2小时；

(4)取出上层甲苯溶液与之前的甲苯溶液混合，蒸发回收甲苯280ml；

(5)将回收后溶有杜仲胶的甲苯浓溶液置于-10℃中静置1h，析出杜仲胶；

(6)将杜仲胶取出，自然干燥得块状杜仲胶；

(7)分离杜仲胶后的甲苯送回提取罐中，直接重复使用；

(8)干燥后杜仲胶经测定提取率为干树皮重量的11.3％，纯度为93.68％。

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